臺(tái)式電導(dǎo)率儀的校準(zhǔn)是確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,通常需使用標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率溶液(標(biāo)準(zhǔn)緩沖液)進(jìn)行。以下是詳細(xì)的校準(zhǔn)方法及注意事項(xiàng):
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
確認(rèn)電導(dǎo)率儀外觀完好,電極(探頭)無(wú)破損、污漬或沉積物。
檢查電源線、連接線是否完好,確保儀器能正常通電。
準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率溶液(如KCl溶液),其濃度需覆蓋待測(cè)樣品的電導(dǎo)率范圍(常見(jiàn)濃度:147μS/cm、1413μS/cm、12.88mS/cm等)。
準(zhǔn)備去離子水或蒸餾水,用于清洗電極。
環(huán)境條件
校準(zhǔn)應(yīng)在溫度穩(wěn)定的環(huán)境中進(jìn)行(建議溫度波動(dòng)≤±2℃),避免陽(yáng)光直射或強(qiáng)電磁干擾。
溫度對(duì)電導(dǎo)率影響顯著,需記錄校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境溫度,或使用帶溫度補(bǔ)償功能的儀器自動(dòng)修正。
二、校準(zhǔn)步驟
1.單點(diǎn)校準(zhǔn)(適用于低精度要求或已知樣品范圍接近標(biāo)準(zhǔn)液)
步驟:
清洗電極:用去離子水沖洗電極,用柔軟紙巾吸干表面水分(避免擦拭,防止劃傷)。
浸入標(biāo)準(zhǔn)液:將電極完全浸入所選標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率溶液中(如1413μS/cm),確保液面覆蓋電極敏感區(qū)域。
穩(wěn)定讀數(shù):輕輕攪拌溶液(避免產(chǎn)生氣泡),等待儀器讀數(shù)穩(wěn)定(通常需1-2分鐘)。
調(diào)整校準(zhǔn):按儀器說(shuō)明書(shū)操作,進(jìn)入校準(zhǔn)模式,輸入標(biāo)準(zhǔn)液濃度值,儀器自動(dòng)調(diào)整至該值。
完成校準(zhǔn):取出電極,用去離子水清洗并吸干,完成單點(diǎn)校準(zhǔn)。
2.多點(diǎn)校準(zhǔn)(適用于高精度要求或樣品范圍跨度大)
步驟:
選擇標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)備至少兩種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液(如147μS/cm和12.88mS/cm),覆蓋待測(cè)樣品范圍。
低濃度校準(zhǔn):按單點(diǎn)校準(zhǔn)方法,先用低濃度標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)儀器。
高濃度校準(zhǔn):清洗電極后,浸入高濃度標(biāo)準(zhǔn)液,重復(fù)穩(wěn)定讀數(shù)和調(diào)整校準(zhǔn)步驟。
驗(yàn)證校準(zhǔn):部分儀器支持多點(diǎn)校準(zhǔn)后的驗(yàn)證功能,可再次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)液確認(rèn)準(zhǔn)確性。
3.溫度補(bǔ)償校準(zhǔn)(如儀器支持)
步驟:
確保儀器溫度補(bǔ)償功能開(kāi)啟,并設(shè)置正確的溶液溫度(或使用自動(dòng)溫度補(bǔ)償)。
在校準(zhǔn)過(guò)程中,記錄標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際溫度,輸入儀器或允許儀器自動(dòng)檢測(cè)。
完成電導(dǎo)率校準(zhǔn)后,溫度補(bǔ)償功能將自動(dòng)修正讀數(shù)至參考溫度(通常為25℃)。
三、校準(zhǔn)后驗(yàn)證
重復(fù)測(cè)量:用同一標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)測(cè)量2-3次,檢查讀數(shù)穩(wěn)定性(誤差應(yīng)≤±1%)。
交叉驗(yàn)證:使用另一濃度標(biāo)準(zhǔn)液驗(yàn)證校準(zhǔn)結(jié)果,確保儀器在不同濃度下均準(zhǔn)確。
記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù):記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)液濃度、環(huán)境溫度、校準(zhǔn)結(jié)果及操作人員信息。
四、注意事項(xiàng)
電極維護(hù):
校準(zhǔn)前需徹底清洗電極,避免殘留樣品影響結(jié)果。
長(zhǎng)期使用后,電極可能老化或污染,需定期清洗或更換(如鉑金電極可用稀鹽酸浸泡清洗)。
避免電極干燥存放,應(yīng)保存在電極保護(hù)液或去離子水中。
標(biāo)準(zhǔn)液管理:
標(biāo)準(zhǔn)液需按說(shuō)明書(shū)要求保存(如避光、密封),使用前檢查有效期。
開(kāi)瓶后標(biāo)準(zhǔn)液易受污染,建議一次性使用或短期保存(如4℃冷藏)。
不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液需分開(kāi)存放,避免交叉污染。
操作規(guī)范:
校準(zhǔn)過(guò)程中避免電極碰撞容器壁或底部,防止損壞。
攪拌溶液時(shí)需緩慢、均勻,避免產(chǎn)生氣泡或渦流干擾讀數(shù)。
若儀器支持自動(dòng)校準(zhǔn),需按說(shuō)明書(shū)操作,避免手動(dòng)干預(yù)導(dǎo)致誤差。
定期校準(zhǔn):
建議每周至少校準(zhǔn)一次,或根據(jù)使用頻率和精度要求調(diào)整校準(zhǔn)周期。
更換電極、維修儀器或環(huán)境條件顯著變化后,需重新校準(zhǔn)。
五、常見(jiàn)問(wèn)題處理
讀數(shù)不穩(wěn)定:檢查電極是否清潔、標(biāo)準(zhǔn)液是否均勻、攪拌是否適度。
校準(zhǔn)失?。捍_認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否正確、電極是否損壞、儀器是否故障。
溫度補(bǔ)償異常:檢查溫度傳感器是否工作正常,或手動(dòng)輸入溫度值進(jìn)行修正。